2016年执业药师《药物分析》考点

下面是2016年执业药师《药物分析》考点，小编提醒各位考生备考过程中认真研读。

　药典

【A 型题】

1.国家药品标准中，原料药的含量限度，如未规定上限时，系指上限不超过

A.95.0%

B.99.0%

C.100.0%

D.101.0%

E.105.O%

【答案】D

【解析】原料药的含量(%)时，系指用药典规定的分析方法测定时可能达到的数值，它为药典规定的限度或允许偏差，并非真实含有量;如未规定上限时，系指不超过 101.0%。

关于检验方法和限度的规定

检验方法：《中国药典》规定的按药典，采用其他方法的要与药典方法对比，仲裁以《中国药典》为准。

【A 型题】

1.药品检验时，“称定”系指称取重量应准确至所取重量的

A.十分之一

B.百分之一

C.千分之一

D.万分之一

E.十万分之一

【答案】B

【解析】】“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一;“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一。

关于精确度的规定

“精密称定”指称取重量应准确至所取重量的千分之一;

例：0.2g 精密称定，0.2XXXg

“称定”指称取重量应准确至所取重量的百分之一;

取用量为“约”若干时，指该量不得超过规定量的±10%。

“精密量取”指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精密度要求。

试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，均以阿拉伯数码表示，其精确度可根据数值的有效数位来确定。(小数点后多一位)

称取“0.1g”，系指称取重量可为0.06～0.14g;

称取“2g”，指称取重量可为1.5～2.5g;

称取“2.0g”，指称取重量可为1.95～2.05g;

称取“2.O0g”，指称取重量可为1.995～2.O05g。

【A 型题】

1.《中国药典》中，收载阿司匹林“含量测定”的部分是

A.一部凡例

B.一部正文

C.一部附录

D.二部凡例

E.二部正文

【答案】E

【解析】阿司匹林属于化学药，属于药典的第二部;含量测定属于正文内容;所以此题选 E。 《中国药典》的基本结构和主要内容《中国药典》由一部、二部、三部及其增补本组成： 一部收载常用的中药材和中药成方制剂，二部收载化学药品及其制剂，三部为生物制品。 《中国药典》内容分别包括凡例、正文和附录。 凡例，把与正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定，避免在全书中重复说明。正文 按顺序可分别列有：品名、有机药物的结构式、分子式与分子量、来源或有机药 物的化学名称、含量或效价的规定、处方、制法、性状、鉴别、检查、含量或效价测定、 别、规格、贮藏及制剂等。附录 包含制剂通则、通用的检测方法和指导原则。

【A 型题】

1.药品储藏项下规定的“阴凉处”系指贮藏处的温度不超过

A.0℃

B.10℃

C.20℃

D.30℃

E.40℃

【答案】C

【解析】阴凉处系指不超过 20℃。

关于贮藏的规定

避光 系指用不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器;

密闭 系指将容器密闭，以防止尘土及异物进入;

密封 系指将容器密封以防止风化、吸潮、挥发或异物进入;

熔封或严封 系指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染;阴凉处 系指不超过20℃;

凉暗处 系指避光并不超过20℃;

冷处系 指2℃～l0℃;

常温系 指10℃～30℃。

药物的杂质检查

【A 型题】

1.关于药物中杂质的说法，正确的是

A.药物中绝对不允许存在毒性杂质

B.药物中不允许存在普通杂质

C.药物中的杂质均要求测定含量

D.杂质的限量均用千分之几表示

E.杂质检查多为限量检查

【答案】E

【解析】一定量的药物中所含杂质的最大允许量，叫做杂质限量。通常用百分之几或百万分之几表示。

　药物纯度

指药物纯净程度，反映了药物质量的优劣，含有杂质是影响药物纯度的主要因素。

杂质：

1.有毒副作用的物质

2.本身无毒副作用，但影响药物的稳定性和疗效的.物质

杂质的来源

1.生产过程中引入：

(2)试剂、溶剂、催化剂类

(3)生产中所用金属器皿、装置以及其他不耐酸、碱的金属工具所带来的杂质

2.贮藏过程中产生：水解、氧化、分解、异构化、晶型转变、聚合、潮解和发霉等

杂质的限量检查杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几(ppm)来表示

S：供试品的量，C：杂质标准溶液的浓度，

V：杂质标准溶液的体积，L：杂质限量

【X 型题】

1.关于检查砷盐的二乙基二硫代氨基甲酸银的法，正确的有

A.金属锌与碱作用，产生新生态的氢

B.新生态的氢与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发性的砷化氢

C.砷化氢氧化二乙基二硫代氨基甲酸银，生成胶态银

D.生成的胶态银溶液呈红色

E.生成的胶态银溶液可溶于 51Onm 的波长处测定吸光度

【答案】BCDE

【解析】二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC 法)的原理：砷化氢与 Ag(DDC)吡啶溶 液作用，使 Ag(DDC)中的银还原为红色腔态银。前面产生砷化氢的步骤同古蔡法。

砷盐检查法

古蔡法： 原理：是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微量砷盐反应，生成具有挥发 性的砷化氢气体，遇溴化汞试纸，产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液在相同条件 下所生成的砷斑比较，来判断药物中砷盐的含量。反应如下：

单位：mm

图 8-1 古蔡法检砷装置

A.标准磨口锥形瓶 B.标准磨口塞 C.导气管 D.旋塞 E.旋塞盖

加醋酸铅棉花目的：吸收 H 2 S，消除硫化物带来的干扰

加 KI 和 SnCl 2 目的：还原五价砷，反应可加快。

重金属检查法

检查重金属：银、铅、汞、铜、镉、锡、锑、铋等能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属。《中国药典》重金属检查法一共收载有四法，以Pb为代表。

第一法：硫代乙酰胺法

适用范围：适用于溶于水、稀酸或乙醇的药物。

测定条件：

1.每 1ml 含 10μgPb 的标准铅溶液，适宜比色范围为 25ml 溶液中含 10～20µg 的 Pb 2+。

2.用醋酸盐缓冲液(pH3.5)控制溶液 pH 值为 3～3.5

3.试剂：硫代乙酰胺

干扰及消除：

供试品有颜色：外消色法，内消色法

【A 型题】

1.用炽灼残渣硫代乙酰胺法测定重金属时的温度是

A.60～80 度

B.100～110 度

C.200～300 度

D.500～600 度

E.1000～1200 度

【答案】D

【解析】如炽灼残渣需留作重金属检查，则炽灼温度应控制在 500～600℃，因超过此 温度，可使重金属杂质挥发而造成检查结果偏低。

第二法：炽灼后的硫代乙酰胺法

适用范围：用于在水中难溶，或能与重金属离子形成配位化合物而影响检查的有机药物。

原理：500～600℃炽灼后的残渣，经处理后，依一法检查。

第三法：硫化钠法

适用范围：适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。

【X 型题】

1.下列有机溶剂中，属于第二类溶剂的有

A.苯

B.醋酸

C.二氯甲烷

D.三氯甲烷

E.乙醇

【答案】CD

【解析】第二类溶剂是应限制使用的溶剂，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。 第二类溶剂共有 27 种，常见的有：

残留溶剂测定法(每年必考)

1.残留溶剂的分类

第一类溶剂是应该避免使用的溶剂，一般为致癌物或危害环境的物质。如：苯、四氯化碳、二氯乙烯、三氯乙烷

第二类溶剂是应限制使用的溶剂，一般具有非基因毒性，不可逆或可逆毒性。如：甲苯、三氯甲烷、二氯甲烷、甲醇、正己烷、乙腈

第三类溶剂是毒性低，对人体危害较小的溶剂。限度 0.5%。如：丙酮、乙醇、乙醚、乙酸乙酯、醋酸、正丁醇、四氢呋喃、二甲亚砜、正庚烷

第四类溶剂是目前尚无足够毒理学资料的溶剂。如：石油醚、异丙醚、三氯醋酸、三氟醋酸 2.残留溶剂的检查方法

采用气相色谱法检查药物中的残留溶剂。

色谱柱：不同极性的毛细管柱或高分子多孔小球为填料的填充柱

载气：氮气

检测器：FID、ECD

供试品制备：顶空进样、溶液直接进样