执业药师药物分析学章节考点

药物分析学涉及的研究范围包括药品质量控制、临床药学、中药与天然药物分析、药物代谢分析、法医毒物分析、检测和药物制剂分析等。接下来应届毕业生小编为大家搜索整理了执业药师药物分析学章节考点，希望对大家有所帮助。

抗生素类药物

掌握青霉素钠、氨节西林和头孢羟氨苄的鉴别、杂质检查和含量测定方法;青霉素V钾及其片剂的鉴别、杂质检查和含量测定方法。

掌握硫酸链霉素、硫酸庆大霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉罗红霉素的鉴别、检查和含量测定方法。 熟悉盐酸美他环素的鉴别、检查和含量测定方法。

　第一节 青霉素钠的分析

青霉素族中的母核为6-氨基青霉烷酸(简称6-APA)，游离羧基酸性，能与无机碱或某些有机碱成盐。青霉素母核无紫外吸收，而苄基取代基有紫外吸收。β-内酰胺环不稳定，遇酸、碱、青霉素酶及某些金属离子等作用，易发生水解和分子重排，导致β-内酰胺环的破坏而失去抗菌活性。

　一、鉴别

1.抑菌实验 通过对金黄色葡萄球菌的`抑制作用进行鉴别。加入青霉素酶培养后无抑菌作用，同法检查未经青霉素酶灭活的有抑菌作用。

2.沉淀反应 本品为钠盐，加稀盐酸使成酸性，生成分子型，难溶于水即白色沉淀。此沉淀能在乙醇、醋酸戊酯、氯仿、乙醚或过量的盐酸(与酰胺基成盐)中溶解。

2.红外光谱法

4.钠盐焰色反应 火焰鲜黄色。

　二、检查

1.吸收度 侧链苯环在264nm有最大吸收，而降解产物在280nm有最大吸收。规定二波长处吸收度值范围。

测定264nm吸收度为控制青霉素钠含量。规定280nm吸收度为控制杂质限量。

2.水分 本品遇水易水解，费休法测定水分不得超过0.5%。

2.细菌内毒素 细菌内毒素检查法。利用鲎试剂与细菌内毒素发生凝集反应，来判断内毒素是否符合规定。

4.无菌 灭活后，无菌检查法检查。

　三、含量测定：

汞量法。青霉素水解后，其碱性水解产物青霉噻唑酸及青霉胺都能与汞盐定量反应，根据消耗汞盐量可计算青霉素含量。

注意事项

1.滴定前加1mol/L氢氧化钠5ml，使药物水解为青霉噻唑酸并继续水解为青霉胺，才能与Hg2+反应。

2.水解后加等量硝酸中和，再加pH 4.6醋酸盐缓冲液，方能滴定。

2.采用电位滴定法。滴定曲线出现两个突跃，计算时以第二个突跃为准，此时反应摩尔比为1：1。

4.空白试验也要称取样品，但不经水解直接滴定，以消除样品中降解产物对测定影响。

5.青霉素百分含量为总青霉素百分含量与降解产物百分含量之差。

　第二节 青霉素V钾及其片剂的分析

　　一、鉴别

1.水解反应 在青霉素酶作用下，β-内酰胺环水解开环，生成羧酸，使溶液转为酸性。本法专属性强。

2.紫外分光光度法 核对药物的λmax及两波长处吸收度比值

2.红外光谱法

4.钾盐焰色反应 火焰紫色

　二、检查

1.吸收度 测定306nm吸收度，控制杂质限量;测定274nm吸收度控制药物含量。

2.水分 费休法测定水分不得超过 1.5%。

三、含量测定 1.原料药 汞量法，方法与青霉素钠相同 2.片剂 硫醇汞盐法

青霉素在咪唑催化下与氯化高汞定量反应转化成青霉烯酸硫醇汞盐，在325nm处有最大吸收，分光光度法测定吸收度，对照品比较法计算含量。

　第三节 氨苄西林的分析

　　一、鉴别 红外光谱法

二、检查 1.N,N-二甲基苯胺的检查：采用气相色谱法，以萘为内标计算。含N,N-二甲基苯胺不得过百分之二十。

2.水分 含3分子结晶水，按费休法测定含水应为1 2.0～1 5.0%

三、含量测定 高效液相色谱法，外标法计算含量。

第四节 头孢羟氨苄的分析

一、鉴别 1.色谱法 与对照品保留时间一致 2.红外光谱法

二、检查

1.有关物质 主要检查α-对羟基苯甘氨酸、7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸及其他有关物质。采用薄层色谱法检查。前两者用对照品比较法，其他杂质用高低浓度对比法。

2.水分 含1分子结晶水，按费休法测定含水应为 4.2～6.0%

三、含量测定 高效液相色谱法，外标法计算含量。

　第五节 硫酸链霉素和硫酸庆大霉素的分析

一、鉴别

(一) 硫酸链霉素

1.茚三酮反应 链霉素分子中有α-羟基胺结构，可与茚三酮缩合成蓝紫色化合物。

2.N-甲基葡萄糖胺反应 链霉素水解产生N-甲基葡萄糖胺，在碱性溶液中与乙酰丙酮缩合，再与二甲氨基苯甲醛醇溶液反应生成红色缩合物。

2.麦芽酚反应 在碱性溶液中链霉糖重排形成麦芽酚，可与Fe3+在微酸性溶液中形成紫红色配合物。

4.坂口反应 链霉胍显色反应。水解生成链霉胍，与8-羟基喹啉、次溴酸钠反应生成橙红色化合物。

5.硫酸盐鉴别

(二) 硫酸庆大霉素 1. 茚三酮反应 2. N-甲基葡萄糖胺反应 2.薄层色谱法

二、检查

(一) 硫酸链霉素 1.干燥失重 受热易分解，采用恒温减压干燥法 2.异常毒性 2.热原 4.降压物质 5.无菌 本身有抗菌作用，采用过滤法。用微孔滤膜滤除药物溶液，取滤膜试验。

(二) 硫酸庆大霉素

1.水分 按费休法测定含水不得超过1 5.0%

2.硫酸盐 配位滴定法

先加入定量过量氯化钡滴定液，形成硫酸钡沉淀。剩余Ba2+再用EDTA滴定液滴定。本品含硫酸盐应为3 2.0～3 5.0%。

2.异常毒性

4.细菌内毒素

5.降压物质

6.C组分检查 HPLC

庆大霉素为C组分复合物，其不同C组分活性无明显差异，但其毒副作用不同，需控制其相对含量。

三、含量测定 微生物检定法

　　第六节 罗红霉素的分析

一、鉴别 1.薄层色谱法 比较供试品与对照品斑点颜色和位置。 2.红外光谱法

二、检查 1.碱度 测定pH值 2.有关物质 TLC，高低浓度对比法 2.水分 按费休法测定含水不得超过 2.0%

由于本品酮基可与甲醇反应生成水，故用吡啶代替甲醇作溶剂。

4.异常毒性

三、含量测定 微生物检定法

　第七节 盐酸美他环素的分析

一、鉴别

1.紫外分光光度法 测定最大吸收波长和相应吸收度

2.高效液相色谱法 供试品与对照品保留时间一致

2.氯化物鉴别反应

二、检查

1.杂质吸收 控制本品中差向异构体、脱水异构体及其他杂质。此类杂质在490nm波长有较强吸收，控制样品在490nm吸收度，达到控制杂质的目的。

2.有关物质 控制生产中引入的土霉素。HPLC，主成分自身对照法

三、含量测定

HPLC，外标法计算。